微波消解通常是指在封閉的容器中通過微波快速加熱使各種樣品酸解。密閉容器反應和微波加熱這兩個特點決定了它具有完全、快速和低空的優點，但不可避免地帶來高壓（潛在超壓）和消解樣品量小的缺點。高壓（可達100-150bar）、高溫（通常爲170-220℃）和強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。目前商用的微波消解系統一般都有溫度/壓力測量甚至溫度/壓力控制技術，所以安全性得到了很大的保證。

微波消解操作過程及注意事項。

1、試驗前的准備工作。

檢查儀器運行是否正常。檢查轉子是否幹淨，容器是否已清洗幹淨。

2、樣品稱量。

用萬分之一的天平准確稱量准備好的樣品。樣品重量一般爲0.05-0.5g（樣品重量根據試驗條件確定）。取樣原則和注意事項。

（1）確保內管和密封圈或O型圈上沒有粘附樣品。

（2）初次試驗時未知樣品的重量應控制在0.1g以內，消解樣品時必須保證微波消解的安全性。

（3）對于有嚴重反應的樣品，樣品重量也應控制在0.1g以內。

3、加入消解試劑。

將消解罐放在通風的房間，加入消解試劑，攪拌均勻。建議總試驗劑量不低于6mL，並保證每個消解罐的溶劑量和溶劑（酸）種類一致。如果有機樣品的量超過0.2g，最好在加熱設備中低溫預熱半小時以上，以避免過度反應。注意將粘附在管壁上的樣品盡量洗到管底。

4、密封上盖的檢查。

檢查密封圈是否損壞，並及時更換。用膨脹器膨脹密封，然後將反應管盖在反應管上，再將反應管放入陶瓷外管內，用手拧緊上盖和通氣螺絲。將頂盖放在反應管上，使通風螺絲位于保護套的凹陷處。將保護套放在頂盖上，確保保護套與保護套之間的距離小于2毫米。注意不要用力過猛，以免損壞螺紋。將密封盖壓在密封圈上，至少3秒鍾。新的密封圈應按壓10秒以上。爲了保證有效的密封，請在擴孔後15分鍾內開始實驗，否則需要重新進行擴孔。

5、反應罐的安裝。

確保所有部件都是幹燥的，沒有酸的殘留物。將內管放入外管，順時針拧緊螺紋帽。將轉子放在爐膛內的旋轉台上，輕輕地將其平移到固定位置。插入溫度傳感器後，將主控瓶放在機架中間並連接。確認溫度傳感器沒有被扭曲。爲了保證轉子能夠穩定地旋轉，當消解的樣品瓶較少時，建議將樣品瓶對稱地放置。41個轉子，建議4個以上的樣品。當槽數少于上述規定時，可做空白補位，清洗消解管並密封，以保證反應管數量與功率之間的相應關系。

6、盖上保護罩。

將保護罩放在轉子上，對准定位孔，順時針拧緊保護罩，並鎖緊卡口。

7、選擇方法。打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。

8、消解後泄壓。

消解結束後，打開門，將轉子轉移到通風橱內，慢慢松開通風螺絲，注意：將通風孔與泄壓擋板對齊。稍等片刻，待酸氣排盡，取下頂盖，將內管和陶瓷外管放入相應的管架中。一般情況下，當溫度低于45℃時，打開盖子。爲了適合分析，將酸蒸熟或固定體積。

9、清潔頂盖、反應內管和恒定體積。

（1）打開消解罐，按住螺旋盖的側面，取下螺旋盖。將內管和壓套放入相應的管架中。

（2）用少量蒸餾水沖洗密封盖內壁2-3次，並將溶液收集到消解管內。

（3）用少量蒸餾水沖洗密封盖2-3次，將其倒入消解液中。

（4）將洗淨的密封帽放在幹淨的地方晾幹。

（5）相應的消解產物爲容量型。

10、清洗密封帽和消解內管。

（1）消解內管用蒸餾水洗淨後，可用酸液浸泡一夜除去殘留物，或加入6mLHNO3運行清洗程序。

（2）內管上的O型圈在開酸或清洗時應予拆除。